偏光显微镜原理及应用(三)
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三、光学显微分析方法
光学显微分析是利用可见光观察物体表面新貌和内部结构,判定晶体光学性质。透明晶体观察可利用透射显微镜,如偏光显微镜。而对于不透明物体来说就只能使用反射式显微镜,即金相显微镜。利用偏光显微镜和金相显微镜进行晶体光学判定,是研究材料关键方法之一。
偏光显微镜
偏光显微镜是现在研究材料晶相显微结构最有效工具之一。伴随科学技术发展,偏光显微镜技术在不停地改善中,镜下判定工作逐步由定性分析发展到定量判定,为显微镜在各个科学领域中应用开辟了宽广前景。
1. 偏光显微镜组成
偏光显微镜类型较多,但它们结构基础相同。下面以XPT—7型偏光显微镜(图2.13)为例介绍其基础组成:
镜臂: 呈弓形,其下端和镜座相联, 上部装有镜筒。
1、目镜,2、镜筒,3、勃氏镜,4、粗动手轮,5、微调手轮,6、镜臂,7、镜座,8、上偏光镜,9、试板孔,10、物镜,11、载物台,12、聚光镜,13、锁光圈,14、下偏光镜,15、反光镜
反光镜:是一个拥有平、凹两面小圆镜,用于把光反射到显微镜光学系统中去。当进行低倍研究时,
需要光量不大, 可用平面镜, 当进行高倍研究时, 使用凹镜使光少许聚敛, 能够增加视域亮度。 |
锁光圈:在下偏光镜之上。能够自由开合,用以控制进入视域光量。
聚光镜:在锁光圈之上。它是一个小凸透镜,能够把下偏光镜透出偏光聚敛而成锥形偏光。聚光镜能够自由安上或放下。
载物台:是一个能够转动圆形平台。边缘有刻度(0-360°),附有游标尺,读出角度可正确至1/10度。
同时配有固定螺丝, 用以固定物台。 | 物台有圆孔, 是光线通道。 | 物台上有一对弹簧夹, 用以夹持光片。 |
镜筒:为长圆筒形,安装在镜臂上。转动镜臂上粗动螺丝或微动螺丝可用以调整焦距。镜筒上端装有目镜,下端装有物镜,中间有试板孔、上偏光镜和勃氏镜。
物镜:由l-5组复式透镜组成。其下端透镜称前透镜,上端透镜称后透镜。前透镜愈小,镜头愈长,其放大倍数愈大。每台显微镜附有3-7个不一样放大倍数物镜。每个物镜上刻有放大倍数、数值孔径(N.A)、机械筒长、盖玻璃厚度等。数值孔径表征了物镜聚光能力,放大倍数越高物镜其数值孔径越大,而对于同一放大倍数物镜,数值孔径越大则分辨率越高。
目镜:由两片平凸透镜组成,目镜中可放置十字丝、目镜方格网或分度尺等。显微镜总放大倍数为目镜放大倍数和物镜放大倍数乘积。
上偏光镜:其结构及作用和下偏光镜相同,但其振动方向(以AA表示)和下偏光镜振动方向(以PP表示)垂直。上偏光镜能够自由推入或拉出。
勃氏镜:在目镜和上偏光镜之间,是一个小凸透镜,依据需要可推入或拉出。
另外,除了以上部分关键部件外,偏光显微镜还有部分其它附件,如用于定量分析物台微尺、机械台和电
动求积仪, 用于晶体光性判定石膏试板、云母试板、石英楔补色器等。 |
大小、百分含量、解理、突起,糙面、贝克线和颜色和多色性等。
(1)晶体形态
每一个晶体往往含有一定结晶习性,组成一定形态。晶体形状、大小、完整程度常和形成条件、析晶次序等有亲密关系。所以研究晶体形态,不仅能够帮助我们判定晶体,还能够用来推测其形成条件。需要注意是,在偏光显微镜中见到晶体形态并不是整个立体形态,仅仅是晶体某一切片。切片方向不一样,晶体形态可完全不一样。
在单偏光中还可见晶体自形程度,即晶体边棱规则程度。依据其不一样形貌特征可将晶体划分下列多个类型:
自形晶:光片中晶形完整,通常呈规则多边形(图2.14a),边棱全为直线。析晶早、结晶能力强、物理化学环境适宜于晶体生长时,便形成自形晶。
半自形晶:光片中晶形较完整,但比自形晶差,(图2.14b),部分晶棱为直线,部分为不规则曲线。半自形晶往往是析晶较晚晶体。
它形晶:光片中晶形呈不规则粒状,晶棱均为它形曲线(图2.14c)。它形晶是析晶最晚或温度下降较快时析出晶体。
树枝状、鳞片状和放射状等形态骸晶。这在玻璃结石中较为常见。 另外, 在镜下常能见到一个大晶体包裹着部分小晶体或其它物质, 称之为包裹体。包裹体能够是气体、 |
晶体沿着一定方向裂开成光滑平面性质称为解理。裂开面称为解理面。解理面通常平行于晶面。很多晶体全部含有解理,但解理方向、组数(沿多个方向有解理)及完善程度不一样,所以解理是判定晶体一个关键依据。解理含有方向性,它和晶面或晶轴有一定关系。
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晶体解理在光片中是部分平行或交叉细缝(解理面和切面交线),称为解理缝。依据解剪发育完善程度,能够划分为极完全解理(2.15a)、完全解理(2.15b)和不完全解理(2.15c)三类。有些晶体含有两组以上解理,能够经过测定解理角来判定晶体。
(3)颜色和多色性
光片中晶体颜色,是晶体对白光中七色光波选择吸收结果。假如晶体对白光中七色光波相同程度吸收,透过晶体后仍为白光,只是强度有所减弱,此时晶体不具颜色,为无色晶体。假如晶体对白光中各色光吸收程度不一样,则透出晶体多种色光强度百分比将发生改变,晶体展现特定颜色。光片中晶体颜色深浅,称为颜色浓度。颜色浓度除和该晶体吸收能力相关外,还和光片厚度相关,光片越厚吸收越多,则颜色越深。
均质体晶体是光学各向同性体,其光学性质各方向一致,故对不一样振动方向光波选择吸收也相同,所以均质体晶体颜色和浓度,不因光波振动方向而发生改变。但部分非均质体晶体颜色和浓度是随方向而改变。在单偏光镜下旋转物台时,非均质体晶体颜色和颜色深浅要发生改变。这种因为光波和晶体中振动方向不一样,使晶体颜色发生改变现象称为多色性;颜色深浅发生改变现象称为吸收性。一轴晶晶体许可有两个关键颜色,分别和Ne、No相当。二轴晶许可有三个关键颜色,分别和光率体三主轴Ng、Nm、Np相当。晶体多色性或吸收性可用多色性公式或吸收性公式来表示,如一般角闪石多色性公式为Ng=深绿色,Nm=绿色,Np=浅黄绿色。
(4)贝克线、糙面、突起及闪突起 |
疏介质进入密介质,光靠近法线方向折射,光线均向折射率高一边折射,致使晶体一边光线增多而亮度增强,另一边光线减弱。所以在二物质交界处出现较亮贝克线和较暗轮廓。
相邻两晶体倾斜接触,折射率小晶体盖在折射率大晶体之上,若接触面较缓(图2.16b),平行光线射到接触面上,光由密介质进入疏介质,光远离法线方向折射,光线均向折射率高一边折射。
不管二介质怎样接触; 贝克线移动规律总是: 提升镜简, 贝克线向折射率大介质移动。依据贝克线移动规律, 能够比较相邻二晶体折射率相对大小。在观察贝克线时, 合适缩小光圈, 减低视域亮度, 使贝克线 | |
能清楚地看到。 | |
在单偏光镜下观察晶体表面时,可发觉一些晶体表面较为光滑,一些晶体表面显得粗糙呈麻点状,仿佛粗糙皮革一样,这科现象称为糙面。
糙面产生原因是晶体光片表面含有部分显微状凹凸不平,覆盖在晶体之上树胶,其折射率又和晶体折射率不一样,光线经过二者接触面时,发生折射,甚至全反射作用,致使光片中晶体表面光线集散不一,而显得明暗程度不相同,给人以粗糙感觉。
同时,在晶体形貌观察时还会感觉到不一样晶体表面好象高低不平。一些晶体显得高部分,一些晶体显得低平部分,这种现象称为突起。突起仅仅是大家视力一个感觉,因为在同一光片中,各个晶体表面实际上是在同—水平面上,这种视觉上突起关键是因为晶体折射率和周围树胶折射率不一样而引发。晶体折射率和树胶折射率相差愈大,则晶体突起愈高。
在晶体光片制备时使用树胶折射率等于1.54,对折射率大于树胶晶体属正突起;折射率小于树胶晶体属负突起,在晶体光学判定时可利用贝克线区分晶体正负突起。依据光片中突起高低、轮廓、糙面显著程度,通常把警惕突起划分为六个等级,如表2.1所表示。
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3.正交偏光镜下晶体光学性质
所谓正交偏光镜,就是下偏光镜和上偏光镜联合使用,而且两偏光镜振动面处于相互垂直位置(图2.17)。为了观察方便,要使两偏光镜振动方向严格和目镜“东西”、“南北”十字丝一致。在正交偏光镜下观察时,入射光是近于平行光束,故又称为平行正交偏光镜。
在正交偏光镜物台上,如不放任何晶体光片时(图2.17),其视域是黑暗。因为光经过下偏光镜,其振动方向被在下偏光镜振动面PP内,当PP方向振动光抵达上偏光镜AA时,因为两振动方向相互垂直,光无法经过上偏光镜,所以视域是黑暗。
若在正交偏光镜下物台上放置晶体光片,因为晶体性质和切片方向不一样,将出现消光和干涉等光学现象。
(1)消光现象
晶体在正交镜下展现黑暗现象,称为消光现象。消光现象包含全消光和四次消光两种。
皆为圆切面, 光波垂直这种切片入射时, 不发生双折射, 也不改变入射光振动方向。 所以自下偏光镜透出振动方向平行PP 偏光, 经过晶体后, 不改变原来振动方向并和上偏光镜振动方向 |
透过晶体而不改变原来振动方向。当它抵达上偏光镜时,因PP和AA垂直,透不过上偏光镜而使晶体消光。而在其它位置时则总有部分光透过上偏光镜。旋转物台360°,晶体切片上光率体椭圆半径和上、下偏光镜振动方向有四次平行机会(即消光位),故晶体出现四次消光现象。
由此可知,在正交镜下展现全消光晶体,可能是均质体,也可能是非均质体垂直光轴切片。而展现四次消光,一定是非均质体晶体。所以四次消光是非均质体特征。
非均质体垂直光轴以外任意方向切片,不在消光位时,则将发生干涉作用。
2.19), 自然光透过下偏光镜以振动方向平行PP 偏光进入晶体切片后, 发生双折射, 分解形成振动方向平当非均质体任意方向切片上光率体椭圆半径K1、 K2 和上、下偏光镜振动方向AA、 PP 斜交时(图 |
R=d(Ng-Np) (2.4)
式中:R为光程差,d为晶体厚度,Ng、Np为晶体光率体切面主折射率。光程差通常以nm为单位表示。光程差大小取决于晶体双折射率和晶体厚度。
K1、K2两条偏光振动方向和上偏光镜振动方向(AA)斜交,故当K1、K2前后进入上偏光镜时再度分解,形成K1’、K1”和K2’、K2”四条偏光。其中K1”和K2”振动方向垂直于上偏光镜振动方向AA,不能透过上偏光镜;而K1’和K2’振动方向平行于上偏光镜振动方向AA,所以全部透过。因为K1’和K2’均起源于射入晶体之前那束偏振光,二者振动频率相同,均在AA平面内振动,且存在光程差,故将会造成光干涉效应。K1、K2两束光相叠加后合成光波振幅为:
式中,OB值为入射光强度;α是晶体切片上光率体椭圆半径和偏光镜振动方向间夹角,转动物台能够改
变α 角; λ 是所用单色光波长。 |
体亮度最大。
假如使用单色光作光源,当光程差为波长整数倍时,sin[d(Ng-Np)π/λ]=sinnπ=0,A+=0,此时晶体切片呈黑色。而当光程差为半波长奇数倍时,sin[(2n+1) π/2]=1, 使合成波振幅A+最大,干涉结果使光增强。
假如沿石英光轴方向,由薄至厚磨成一条楔形光片(称为石英楔)。石英最大双折率Ne-No=0.009是固定常数。此时光程差改变只伴随石英楔厚度改变。当由薄至厚逐步插入石英楔,造成光程差均匀增加,此时在视域里就可看到明暗相间条带(图2.20)。在R=2nλ/2处,光消失展现黑带;在R=[(2n+1)λ/2]处,光线加强而展现单色光亮带(最亮)。在光程差介于二者之间处,则明亮程度介于全黑和最亮之间。明暗条带相间距离由单色光波长而定,红光波长较长,明暗条带距离大;紫光波长较短,明暗条带距离也小。
(3)干涉色及色谱表 |
在干涉色级序中,颜色和颜色之间是逐步过渡,没有显著界限,干涉色级序愈高,界限愈不显著。通常将干涉色级序划分以下几级:
第一级:光程差为0-560nm,干涉色由低到高为:黑、钢灰、蓝灰、白、黄白、亮黄、橙黄、红、紫红。这一级特征是光程差为2O0nm左右时,各色波长光均含有一定亮度,相互混合而成白色,称一级白色。一级干涉色中没有蓝色和绿色。
第二级:光程差为560-1120nm,干涉色由低到高为:紫蓝、绿、黄绿、橙红等色。其特征是颜色鲜艳,色带之间界限较清楚。
第三级:光程差为1120-1680nm,干涉色由低到高为:紫、蓝、蓝绿、黄绿、黄、橙、红。其特征不如二级鲜艳,色带之间界限不如二级那样清楚。
第四级:光程差为1680nm以上,干涉色由低到高为:紫灰、青灰、绿灰、淡篮绿、浅橙红、高级白色。四级干涉色通常色调很淡,色带之间完全是逐步过渡,无显著界限。当光程差增加到五级以上,各色光全部不等量出现,它们混合起来成为近似白色色调颜色,称为高级白。如方解石平行光轴切片上,双
折射率No-Ne=0.172, 当光片厚度磨到0.03mm 时, 其光程差R=d(No-Ne)=5160nm, 展现高级白色。 |
级序高低应取决于晶体光片厚度和双折射率。在标准厚度0.03mm光片中,同一晶体因切片方向不一样,显示出不一样干涉色,一轴晶垂直光轴切片双折射率等于零,呈全消光,不显干涉色。平行光轴切片双折射率最大,含有最涉色。其它方向切片干涉色介于上述二者之间。一样,二轴晶垂直光轴切片为全消光,平行光轴面切片干涉色为最高,其它方向切片干涉色改变于全黑和最涉色之间。显然在判定晶体时,测定最涉色才有意义。
表示干涉色级序图表,称为色谱表,图2.21,它是利用R=d(Ng-Np)公式中切片厚度、双折射率及光程差三者之间关系作出。这个色谱表是米舍尔-列维在18年创制,故又称米舍尔-列维色谱表。
色谱表水平方向表示光程差及大小,单位为nm;垂直方向表示光片厚度,以毫米为单位;从座标原点放射出来一条条斜线表示双折射率大小,每一根直线代表一个双折射率值,在直线末端。一定光程差,对于一定干涉色。在各光程差位置上,填上对应干涉色即成色谱表。
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